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成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首发于生化环材切换模式写文章登录/注册成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS测试狗科研服务​已认证账号FirstXRF指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。XRF的优点：分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。分析精密度高。制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。可定量分析材料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP—OES（电感耦合等离子发射光谱仪，也称ICP-AES）和ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素，但能测得元素稍微有异，检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml，可以同时测试多种元素，灵敏度高，检测限低，测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）。ICP-OES其前身为ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射谱仪），它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。由于现在ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线，“原子发射光谱仪”已经不是那么科学，所以现在都叫OES了。ICP—OES可同时分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪，具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著特点，ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图：ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器，通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（M/Z）大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可进行同位素测定。ICP-MS具有极低的检出限，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图：整体来说，ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射线谱仪，简称能谱仪，常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分分析。利用发射出来的特征X射线能量不同而进行的元素分析，称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si（Li）半导体检测器，即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲分析器。目前还不能用于分析超轻元素（O、N、C等）。由于能谱仪中Si（Li）检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线，故只能分析Na以后的元素。能谱仪结构简单，数据稳定性和重现性较好。WDS全称波长分散谱仪，简称波谱仪，常用作电子探针仪中的微区成分分析，其分辨率比能谱仪高一个数量级，但它只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发各个相应元素的特征X射线。被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光（色散），即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被（与分光晶体以2:1的角速度同步转动的）检测器接收。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高，缺点是X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。波谱仪可分析铍（Be）— 铀U之间的所有元素。波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。波谱仪要求样片表面平整，能谱仪对样品表面没有特殊要求。EDS需要与SEM、TEM、XRD等联用，可做电分析、线分析和面分析。WDS对于微量元素即含量小于0.5%元素分析明显比EDS准确。波谱仪分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪最佳分辨本领为149eV。Final综上所述，XRF和ICP常用作成分的定量分析，其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF，ICP的检测范围更宽，检测极限更低，检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析，但多作为半定量分析，仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量，准确性不如XRF和ICP。声明：本文版权属于测试狗，投稿转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-08-22 14:19科研​赞同 109​​15 条评论​分享​喜欢​收藏​申请转载​文章被以下专栏收录生

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首发于生化环材切换模式写文章登录/注册成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS测试狗科研服务​已认证账号FirstXRF指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。XRF的优点：分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。分析精密度高。制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。可定量分析材料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP—OES（电感耦合等离子发射光谱仪，也称ICP-AES）和ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素，但能测得元素稍微有异，检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml，可以同时测试多种元素，灵敏度高，检测限低，测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）。ICP-OES其前身为ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射谱仪），它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。由于现在ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线，“原子发射光谱仪”已经不是那么科学，所以现在都叫OES了。ICP—OES可同时分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪，具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著特点，ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图：ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器，通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（M/Z）大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可进行同位素测定。ICP-MS具有极低的检出限，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图：整体来说，ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射线谱仪，简称能谱仪，常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分分析。利用发射出来的特征X射线能量不同而进行的元素分析，称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si（Li）半导体检测器，即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲分析器。目前还不能用于分析超轻元素（O、N、C等）。由于能谱仪中Si（Li）检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线，故只能分析Na以后的元素。能谱仪结构简单，数据稳定性和重现性较好。WDS全称波长分散谱仪，简称波谱仪，常用作电子探针仪中的微区成分分析，其分辨率比能谱仪高一个数量级，但它只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发各个相应元素的特征X射线。被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光（色散），即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被（与分光晶体以2:1的角速度同步转动的）检测器接收。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高，缺点是X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。波谱仪可分析铍（Be）— 铀U之间的所有元素。波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。波谱仪要求样片表面平整，能谱仪对样品表面没有特殊要求。EDS需要与SEM、TEM、XRD等联用，可做电分析、线分析和面分析。WDS对于微量元素即含量小于0.5%元素分析明显比EDS准确。波谱仪分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪最佳分辨本领为149eV。Final综上所述，XRF和ICP常用作成分的定量分析，其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF，ICP的检测范围更宽，检测极限更低，检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析，但多作为半定量分析，仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量，准确性不如XRF和ICP。声明：本文版权属于测试狗，投稿转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-08-22 14:19科研​赞同 109​​15 条评论​分享​喜欢​收藏​申请转载​文章被以下专栏收录生

一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) - 知乎

一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) - 知乎切换模式写文章登录/注册一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测中心黄工​未知成分分析，配方还原，检测分析，产品研发，产品技术一、ICP-MS介绍1.ICP-MS介绍ICP-MS全称为电感耦合等离子体质谱仪（Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry）。它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。2.ICP-MS构成a.电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源b.接口:采样锥;截取锥c.质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器3. ICP-MS分类• 四极杆（Quadrupole）• 扇形场（Sector Field）• 飞行时间（Time of Flight）• 离子阱（Ion Trap）4. ICP-MS优点-可测定的元素面宽；可达80余元素;-多元素同时测定，包括同位素分析，有机物中金属元素的形态分析;-灵敏度高、检出限低；10-9左右提高到10-12g/mL的水平；-选择性好、谱线干扰少；-动态线性范围宽：可达8个数量级。5.ICP-MS应用(1)水环境的监测分析 (2)土壤环境的监测分析 (3)半导体行业材料杂质分析 (4)钢铁及有色金属分析 (5)石油化工分析 (6)法医公安分析 (7)核工业分析 二、ICP-MS检测标准及测定方法1. ICP-MS检测标准-HJ 657-2013空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法-HJ 700-2014水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-HJ 766-2015固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法-GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-GB/T 35828-2018化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 33351.1-2016电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分：电感耦合等离子体质谱法-GB/T 8647.11-2019镍化学分析方法 第11部分镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 5121.28-2021铜及铜合金化学分析方法 第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 17418.7-2010地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分：铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法2. ICP-MS常用的测定方法(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析；(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；(3)用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；(4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。三、ICP-MS检测案列案例一：水质分析背景信息：鉴别是否符合电子级水测试方法：GB/T 11446.1-2013电子级水测试结果：测试项目单位测试结果EW-Ⅱ标准值单项判定铜(Cu)μg/L0.44≤1符合锌(Zn)μg/L0.22≤1符合镍(Ni)μg/L0.49≤1符合钠(Na)μg/L1.52≤2符合钾(K)μg/L1.00≤2符合铁(Fe)μg/L0.10------铅(Pb)μg/L＜0.01------测试结论：该水质符合EW-Ⅱ电子级水。案例二：化妆品有害物质分析背景信息：鉴别该化妆品是否符合《化妆品安全技术规范》（2015年版）测试方法：《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章1.6电感耦合等离子体质谱法测试结果：检验项目单位检验结果方法检出浓度限值汞mg/kg<0.00330.0033≤1铅mg/kg0.1250.090≤10砷mg/kg<0.00330.0033≤2镉mg/kg<0.00330.0033≤5测试结论：理化检验项目铅、砷、汞、镉均符合《化妆品安全技术规范》2015年版的限值规定。 发布于 2023-11-02 20:02・IP 属地广东物理学电感检测​赞同 4​​添加评论​分享​喜欢​收藏​申请

【干货】ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清？ - 知乎

【干货】ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清？ - 知乎切换模式写文章登录/注册【干货】ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清？测试狗科研服务​已认证账号ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清？你知道它们各自的特点是什么吗？在科研的过程中，又该选择哪个来作为分析方法呢？没关系，小编带你详细了解三者在检出限、干扰、容易使用度等方面的特性。珀金埃尔默的AAS、ICP-OES和ICP-MS性能优异，使用简便，快来了解一下吧！ICP-OES，即电感耦合等离子体体（ICP）光谱；而ICP-MS，则是以ICP方式离子化的质谱。有时，人们也会叫“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别？在选择分析方法时又该如何抉择呢？对于拥有ICP-OES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体（ICP），而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上，ICP-OES和ICP-MS的进样部分及等离子体极其相似。ICP-OES测量的是光学光谱（165～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。和ICP-OES、ICP-MS比较，AAS是原子吸收光谱，因为只利用原子光谱中单色光照射，所以只能检测一种元素的含量，不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP-OES是原子发射光谱，检测原子光谱中的多条谱线，检测限也比较低，而且多通道可以同时检测多种原子和离子，比较方便，重现性也不错。ICP-MS是ICP质谱联用，利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量，检出限最低，效果最理想。适用范围：AAS用于已知元素含量的检测；ICP可以用于已知，也可以用于未知，适合多元素分析；ICP-MS由于比较贵而且检出限最低，一般是用作标准测量的时候。01.检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级（必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件），石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍。一些普通的轻元素（如S、Ca、Fe 、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。02.干扰以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题，为此，我们对每个技术分别予以讨论。ICP-MS的干扰：质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。ICP-OES干扰：光谱干扰、基体效应、电离干扰。GFAAS干扰：光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。03.容易使用度在日常工作中，从自动化来讲，ICP-OES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-OES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，自1993年以来，尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整。ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然比较容易，但制定方法仍需要相当熟练的技术。04.试样中的总固体溶解量TDS在常规工作中，ICP-OES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人员乐于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时，与ICP-OES、GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍数的稀释，其折算到原始固体样品中的检出限会显示不出很大优势，这个现象也就不令人惊奇了。05.线性动态范围LDRICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至108。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会导致许多问题，而这些问题的最好解决方案是稀释。正由于这个原因，ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。GFAAS的LDR限制在102～103，如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。ICP-OES具有105以上的LDR且抗盐份能力强，可进行痕量及主量元素的测定，ICP-OES可测定的浓度高达百分含量，因此，ICP-OES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。06.精密度ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期（几个小时）精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度，但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。ICP-OES的短期精密度一般为0.3～2%RSD，几个小时的长期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度为0.5～5%RSD，影响长期精密度的因素不在于时间，而在于石墨管的使用次数。07.样品分析能力ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品，典型的分析时间为每个样品小于5分钟，在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。ICP-OES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时间为2或6分钟。全谱直读型较快，一般为2分钟测定一个样品。GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3～4分钟，晚上可以自动工作，这样保证对样品的分析能力。根据溶液的浓度举例如下，作参考：◆ 每个样品测定1～3个元素，元素浓度为亚或低于ppb级，如果被测元素要求能满足的情况下，GFAAS是最合适的。◆ 每个样品5～20个元素，含量为亚ppm至%，ICP-OES是最合适的。◆ 每个样品需测4个以上的元素，在亚ppb及ppb含量，而且样品的量也相当大，ICP-MS是较合适的。无人控制操作：ICP-MS、ICP-OES和GFAAS，由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性，可以整夜无人看管工作。运行的费用：ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-OES，因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换，这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-OES来讲，雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-OES来取代ICP-MS，那么实验室最好能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算，ICP技术Ar费用远高于GFAAS。ICP-MS、ICP-OES、AAS简单比较声明：本文仅作学术分享之用，若涉及侵权等行为，请先与GO三思（kf01@ceshigo.com）联系，万分感谢！发布于 2019-09-12 16:00科研​赞同 73​​5 条评论​分享​喜欢​收藏​申请

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icp-ms是什么分析仪？ - 知乎

icp-ms是什么分析仪？ - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答​切换模式登录/注册仪器icp-ms是什么分析仪？关注者6被浏览7,466关注问题​写回答​邀请回答​好问题​添加评论​分享​5 个回答默认排序安捷伦科技中国​已认证账号​ 关注ICP-MS是一种元素分析技术，这意味着它用于测量元素，而不是通过LC/MS和GC/MS测量的分子和化合物。ICP-MS使用氩（Ar）等离子体（ICP）将样品转化为离子，然后使用质谱仪进行测量。ICP-MS仪器由离子源（ICP）、质谱仪（MS）——通常是扫描四极质谱过滤器和检测器组成。ICP处于大气压力下，而MS和检测器在真空室中工作，因此ICP-MS还需要真空泵、真空接口和一些静电离子“透镜”来聚焦系统中的离子。现代ICP-MS系统通常还包含一些解决光谱干扰的设备或机制。一般分为单四极杆和串接四极杆，二者检出限和抗干扰能力不同，主流的仪器厂家如安捷伦，同时提供这两种类型的ICP-MS，如Agilent ICP-MS 7850和8900。发布于 2022-05-24 11:40​赞同 1​​1 条评论​分享​收藏​喜欢收起​杨杨杨涛呀​互联网行业 从业人员​ 关注icp-ms的英文全称是Inductive Coupled PlasmaMass Spectrometer，中文是电感耦合等离子体质谱仪，它是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术，它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。它主要用于微量和痕量元素的多元素快速分析，也主要用于包括水体、岩石、土壤、湖泊沉积物等地学样品中微量金属元素的定性、定量和同位素比值测定。我这里建了实验相关圈子，另准备1000份选购指南，欢迎评论领取~发布于 2023-07-06 10:54​赞同​​添加评论​分享​收藏​喜欢

【干货】ICP-MS基础知识汇总

【干货】ICP-MS基础知识汇总仪器小哥2 赞同8 收藏自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。被称为当代分析技术最激动人心的发展。ICPMS那些知识你都了解吗？如果还不了解一起来看看吧。ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。ICP-MS原理1.在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。2.通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;3.质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。总结起来就是：原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目ICP-MS的结构1.电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源2.接口:采样锥;截取锥3.质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器样品引入系统引入方式：溶液气动或超声方式引入电热蒸发方式引入激光或火花方式引入气体发生方式引入注：大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件(雾化效率低，1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联用)ICP(电离源)电离源是电感耦合等离子体(ICP)，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。载气，辅助气和冷却气三个都是氩气，只是作用不同。载气：产生涡流，形成高温;把样品带入等离子体。辅助气：用来维持等离子体。冷却气：以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却。为什么要用氩气?• Ar是惰性气体• Ar 相对便宜• 易于获得高纯度的氩气更重要的是• Ar 的第一电离电位是15.75 电子伏特 (eV)• 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne)• 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)• 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子接口接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是其关键部件, 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪质谱分析器(以单四级杆为例)利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。ICP-MS特点ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样：(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%;(3)用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能;(4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。维护保养1、定期更换泵管(样品管和废液管，如果有老化的情况就更换)2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器(如果连续做的话，一周以上就需要清洗，样品锥和截取锥清洗的时候放在纯水中超声30分钟)3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的HNO3浸泡过夜)4、每四个月更换一次循环水，平时注意观察一下水冷机的水位，循环水需要淹没铜管，防止上面的铜管露在外面结冰了。经常观察一下水冷机是否有损坏漏水的现象。5、计算机专用，定期备份数据。6、测定的时候冬天空调可以开成制冷，20℃左右，防止机械泵过热自动保护熄火了。7、除湿机经常开开，保持房间内的湿度在适宜的范围内。温度：15℃-25℃之间。湿度：45%-65%之间。常见问题1、测试结果不符合预期，偏大或偏小，误差来源于哪里？在整体测试环节没有问题的前提下，存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度，所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显，就是正常的情况。如果差异很大，需要从两方面分析原因。第一，需要测试方自行分析哪些环节的不当操作，可能会导致数据偏差较大，比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大；第二，应该自行分析一下样品的情况，样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。2、为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F- 等？含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管，造成仪器故障，损害仪器；且会造成测试误差；含有F-，碱性物质等会腐蚀仪器内部部件，造成仪器故障，损害仪器。3、ICP-MS测Hg效果如何?检测含量范围有多大?（1）ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大；测Hg很麻烦，主要是记忆，用碱性溶液洗才有效；（2）一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做，用碱来洗比较好。4、用ICP-MS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择等。（1）酸化，过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。一般采用十倍稀释的方法来做。（2）你测的是重金属，不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反应池对85以下质量数效果比较好。cd111 会受MOZr等氧化物干扰，可以编辑校正方程，Pb应用206+207+208 ,Hg 202。5、针对环境样品，使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些?（1）采用高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等；（2）微波消解或酸浸取，视样品和元素而定，如果作同位素丰度，用浸取就够了；（3）视哪种环境样品而定，水样用酸固定就可以了，土壤比较难做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。编辑于 2022-09-28 · 著作权归作者所有

ICP-MS分析中常用的基本概念介绍 Commonly-used basic concepts in ICP-MS analysis-分子科学公共实验平台

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ICP-MS分析中常用的基本概念介绍 Commonly-used basic concepts in ICP-MS analysis

浏览量：时间：2021-02-03

【色质谱实验室：黄钰 撰文】

【仪器设备：电感耦合等离子体质谱仪】

【地点：4号楼219室 色质谱实验室】

    电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS），具有强大的元素分析能力，已被广泛应用于环境、地质、材料、化工、医药、生物等领域。本专题向大家介绍一些ICP-MS分析中常用的基本概念，希望帮助大家更好地理解并设计实验方案。

一、与仪器相关的概念

1.      同位素（isotopes）

同位素是指元素拥有两个（或更多）原子序数（质子数）相同但原子质量不同的原子，它们具有不同的中子数。

2.      同质异位素（isobars）

同质异位素是指原子序数（质子数）不同，但质量几乎一样的不同粒子（包括粒子、原子、分子等），例如204Pb和204Hg。同质异位素物理化学性质不同，但对四极杆质量分析器来说质量相同，不可分辨。

3.      检测限（detection limits）

检测限一般是以空白溶液所产生信号响应的标准偏差（σ）的3倍所对应的待测元素浓度来表示。

检测限又分为仪器检测限和方法检测限。仪器检测限用纯水作为空白溶液进行测定。方法检测限则用整个样品制备过程空白作为空白溶液进行测定，该制备过程空白包含了制备过程中所使用的试剂本底、器皿的污染以及样品基体所带来的干扰等因素，所以实际分析工作中经常采用样品中待测元素浓度最低的一个样品作为方法检测限的空白溶液。

4.      测定限（determination limits）

一般以空白溶液所产生信号响应的标准偏差（σ）的10倍所对应的待测元素浓度来表示。

5.      背景等效浓度（background equivalent concentration, BEC）

背景等效浓度即测定纯水或样品时，待测元素质量数处的背景绝对计数值相当的元素浓度值。在ICP-MS定量分析中，BEC是根据标准曲线来定义的，BEC=f--1(0)，即标准曲线斜率。BEC中包含了方法的灵敏度因素，背景绝对计数值包含仪器背身的噪声信号背景，更重要的是包含空白样品溶液的污染背景、仪器的记忆效应背景、分子离子干扰背景等影响分析方法准确度的重要因素。因此，在ICP-MS分析中，BEC是比检测限更能代表仪器和方法的检测能力的更重要指标，有时可直接用背景等效浓度（BEC）表示样品的背景污染结果。

二、与分析方法相关的概念

1.      准确度（accuracy）

准确度是评价测试值与“真值”之间的差别或接近程度。由于ICP-MS分析方法也是一种间接分析方法，因此，常用与真实分析样品基体相同或接近的标准品的参考值作为“真值”来评价分析方法的准确度。

2.      精密度（precision）

精密度是评价分析方法对某一样品多次测量的重复程度。常用多次测量的相对标准偏差RSD%来表示。

3.      重现性（repeatability）

重现性通常用来评价分析方法或分析仪器的长期精密度与稳定性。

4.      空白溶液（blank solution）

在ICP-MS分析中，空白溶液通常包括：①方法空白，用与待测样品处理过程完全相同程序所制备的空白溶液，包括所有化学试剂及操作程序均保持相同，仅不含待测样品；②试剂空白，指样品处理过程中所用所有化学试剂的混合物。试剂空白主要用于样品分析中试剂污染的扣除。

5.      内标校正法（internal standard addition）

内标校正是用一个元素作为参考对另一个元素或多个元素的测定进行校正。内标元素的选择标准：①待测样品中不含内标元素；②化学与物理性质应尽可能接近待测元素的性质；③其在等离子体中的行为能准确地反映被测元素的行为。内标校正的作用：监测和校正信号的短期漂移；监测和校正信号的长期漂移；校正一般样品的基体影响。

6.      加标回收（spike and recovery experience）

测定加标回收率，是分析实验中常用的质量控制技术。在待测样品中加入定量的待测成分标准物质，按样品处理步骤进行分析。加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量x100%。

参考资料：《电感耦合等离子体质谱应用实例》，王小如主编，2005.8，化学工业出版社。

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什么是动态线性范围以及对性能有什么影响？Dynamic linear range is the concentration range that can be measured by the instrument with a linear response.动态线性范围是指浓度范围可以由仪器的线性响应来测量，而动态范围是指检测系统在未饱和时能测量的浓度范围，两者是不同的概念。仪器不同，动态线性范围也各异，检测范围可以从103 达到1010。等离子的观测模式以及检测系统对于动态线性范围具有很大的影响。对于轴向观测，动态线性范围会受到自吸收效应的影响。 光电倍增管能够达到一个很大的动态线性范围，HORIBA Scientific 的高动态检测器 HDD ® 通常为108，也可以高达1010。固态探测器由于像素的限制，致使电子容量受限，以至于读出噪声及 A/N 转换器，将动态范围限制到 16 bits，从而限制了线性动态范围。当像素开始被充满时，会发生一些饱和效应。

分辨率对于性能有什么影响？Low resolution settings (wide slits width) on the left are making SBR lower than high resolution settings (fine slits width) on the right.分辨率是指色散系统分离两个窄峰的能力，一般定义为检测的发射谱线的半高宽。高分辨率有许多的优势，可将多谱线基体（U、W、Co、Fe等）中的光谱干扰最小化；测量峰强时降低背景可改善检测限，检测限与 SBR 成反比，从而提高信背比（SBR）。由于多普勒效应以及斯塔克谱线磁裂效应，实验结果依赖于谱线的物理宽度；而且光学系统（光栅的刻线密度、焦距、衍射级）和带通（产品使用的最宽狭缝宽度乘以线性色散）也依赖于谱线的仪器宽度。虽然像差会降低分辨率，但是如果光学设计及组装非常小心，则可以将其影响降到最低。带通通常是分辨率的限制参数，必须最优化。优化可通过使用高刻线密度的光栅、高衍射级次、更长的焦距或最好的狭缝来实现。最优化需与大的波长范围覆盖（高刻线密度和高衍射级次会限制波长范围）和弱信号的检测（最好的狭缝意味着较少的光进入光学系统于是降低了灵敏度）相权衡。对于固态探测器，每个像素都有给定的带通。分辨是由几个像素的带通混合组成，这会降低分辨率。

什么是ICP-OES 仪器的光学分辨率？According to the optical mounting and the detection system, resolution varies considerably. Constant resolution is observed for Czerny-Turner and Paschen-Runge optics, while it varies for Echelle optics where resolution increases with the wavelength.光学配置及检测系统的不同会导致分辨率产生很大的差异。切尔尼- 特纳（Czerny-Turner）和帕邢一龙格（Paschen-Runge）光学器件的分辨率是恒定的，而中阶梯光学器件的分辨率是变化的，会随着波长增加而增加。中阶梯光栅光学器件是分辨率随着探测器上波长位置的改变而变化的又一特例。探测器中心的分辨率比边缘更佳。

Echelle optics is a specific case as resolution varies according to the position of the wavelength on the detector. 恒定的分辨率具有很大的优势，用户通过它可以完全知道光谱所有部分获得的分辨率，有助于方法的建立。

ICP-OES 关键的操作参数有哪些？它们如何影响性能？IICP-OES光谱仪的性能主要通过以下参数进行优化：雾化器以及护套气流速RF 功率蠕动泵的速度积分时间

The nebulizer and the sheath gas flows control the amount of sample introduced into the plasma, as well as the speed of the sample, and thus the residence time of the sample into the plasma.雾化器和护套气的流速雾化器和护套气的流速能够控制样品进入到等离子体的量以及样品的流速，从而控制样品在等离子体中的停留时间。低流速使得进入等离子体的样品量减少，而高流速则使进入等离子体的样品量增加但是停留时间更短。这两种情况都会降低灵敏度，需要根据应用来确定最优的值，进而选择比较合适的值。 对于困难的基体，通常是根据信号做最优化，在最佳的停留时间和样品量的条件下获得最大的信号。对于简单基体或校准与样品一致时，可以在能量传递损失微弱，但检测限更好的信背比条件下进行最优化。

Influence of RF power on net signal, background and SBR.RF 功率RF 功率为等离子体提供能量，表示为RF 发生器的要求功率，实际范围为 800w~1500w，它对于灵敏度的影响没有雾化器以及护套气流速那么大。RF 功率的最优化一般依赖于样品的性质，低的 RF 功率可使背景值比较低，获得较好的信背比；高的RF 功率会使灵敏度下降，但对能量传递有益，一般用于困难的基体或有机溶剂样品。

The speed of the peristaltic pump drives the amount of sample transported to the nebulizer.蠕动泵的速度蠕动泵的速度决定了运输到雾化器的样品量。低流速使得样品量减少，从而降低灵敏度，而高流速可能会造成气溶胶的杂乱，也会降低灵敏度。最优化只要求样品流量在生成气溶胶时有良好的灵敏度及稳定性，泵的流速需要将每个雾化器/蠕动泵泵管综合起来考虑，同时也要根据样品的挥发性进行最优化。

The integration time is defined as the time used to measure the signal. The shorter the time, the noisier the measurement is.积分时间积分时间是指测量信号所需要的时间。积分时间越短，测量噪音越大。增加积分时间，可以降低背景噪音。检测极限是指在统计上信号可区别于噪音，降低噪音水平，意味着改善检测极限。

等离子气体和辅助气流速对性能有什么影响？从探测极限这点来说，等离子气体和辅助气体对其影响不大。等离子气体旨在提供氩气以维持等离子体，使用很低流速的等离子气可能会导致信号不稳定或增加基体效应。 在含水样品中，等离子体的流速一般为 12L/min，若应用于高盐浓度、有机物、挥发性溶剂样品，流速应该适当增 加或提高功率。 辅助气流主要用于避免高盐含量样品或有机物接触到等离子体或炬管内管。对于这类基体，在等离子体前会出现离子化区，因而可能会接触到内管，导致有机物在里面会有一些碳沉积。这种现象会限制仪器对 Ca、Si、B元素的检测性能，同时还可能会降低内管的使用寿命。对于这类基体，增加辅助气流速可帮助提高性能和延长内管寿命。对于挥发性溶剂，增加辅助气流速有助于隔离样品，使其进入等离子体中心区和内管间的氩气流。

什么是光谱干扰？The figure shows the bias that may be induced by a low resolution compared to a high resolution system that provides a result without bias.光谱干扰是指在某个波长对感兴趣的元素进行检测时，受到其他元素信号的干扰。待测元素的信号受到影响，最终显示的结果也会有偏差。使用高分辨率的 ICP-OES 光谱仪可以避免光谱干扰，如有可能，也可以通过选择其他谱线或内标校准这些数学程序来弥补干扰元素对待测元素的影响。 根据元素以及需要的灵敏度，优先使用高分辨率解决类似问题，毕竟替换波长并非总是可行，而且建立 IEC 是一个漫长而复杂的过程。下图是有偏差的低分辨率系统和无偏差的高分辨率系统的比较图。此例显示的是在含有高浓度 Fe 和很高浓度 As 的样品中分析 Cd。

什么是基体效应？The difference of signal between elements in deionized water and the same concentration of the same elements in NaCl 6 and 10 g/L (sea water).相较于没有伴随元素的待测分析线的信号，样品组成对信号产生的影响称为基体效应。基体效应由等离子体条件变化和/ 或气溶胶的传送以及筛选的变化造成。 例如：下图为在相同条件下，相同元素在去离子水和 6g/L、10g/L 海水中的信号差异。

If a calibration curve is performed in water and in a given sample where matrix effects occur, the bias is easily seen.当有基体效应时，最终结果会产生偏差。如果标准曲线是在水溶液中测试，而给定样品有基体效应，偏差显而易见。

什么是稳健性?Variation of the energy transfer efficiency as a function of nebulization flow rate.稳健性是指即使样品成分变化，ICP-OES 都能提供精确结果的能力。一个稳健的ICP-OES 设备能够使基体效应最小化，通过仪器设计和操作条件的最优化可获得稳健条件。

Variation of the energy transfer efficiency as a function of sheath gas flow rate.有文献（Use of magnesium as a testelement for inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry diagnostics, J.M. Mermet, Anal. Chim.Acta, 250, 85 (1991)）显示可以使用 Mg 的离子线和原子线的比率来确认稳健性 (Mg II 280.270 nm/Mg I 285.213nm)。这被称为Mg 比率，一般写为Mg II/Mg I。Mg 比率越高，代表设备越稳健。

Robust conditions can be obtained using high power settings and low nebulization flow rate.稳健条件可通过使用高功率设置和低雾化流速获得，如下图所示：

如何将基体效应最小化？Matrix effects can be minimized by using robust conditions.基体效应可通过使用稳健条件最小化，如下图所示：仪器的设计对于稳健性有很大的影响。使用径向观测的ICP-OES 光谱仪比使用轴向观测的设备的稳健性高。减小基体效应，可以简化分析并提高准确度。

Using a radial viewed ICP-OES instrument allows enhanced robustness compared to axial view instruments.对于一些特殊的样品，尽管使用的ICP-OES 仪器为径向观测并且条件稳健，但仍会有显著的基体效应。这时候，通过使用基体匹配、内标法或者标准加入法可补偿基体效应。

轴向观测、双向观测及HORIBA Scientific 的径向观测在性能上有什么差异？Difference between axial, dual-view and HORIBA Scientific radial view for performance.众所周知，径向观测能够降低基体效应，而轴向观测会受到基体效应很大的影响。降低基体效应意味着待测元素的信号不会受到基体太多的干扰，同时也意味着对于所有类型的基体，灵敏度会真正靠近，而且无需仪器的内标校准来修正潜在的基体效应。此外，径向观测需要垂直炬管，因此内管的沉积问题减少。HORIBA Scientific 的 ICP-OES 的独特性在于将整个等离子的观察和径向观测相结合。之所以有这种特性，是由于光学器件允许检测整个正常分析区，在正常分析区，原子和离子发射出光子。整个等离子体观测的特征和独特的 3mm 内径的内管，使得检测极限在水溶液中与轴向观测相当，但在更复杂样品中的表现要比轴向观测更好，这让我们的径向仪器在检测极限方面显得很独特。

Difference between axial, dual-view and HORIBA Scientific radial view for performance.轴向观测设备的炬管是水平的，很容易遭受高溶解固体含量的沉积，这就限制了此类 ICP-OES 仪器的使用范围，只能适用于简单基体或稀释的样品。 延长炬管能够限制氧发射光谱带的存在；缩短炬管能够检测一些基体（如用碱制备的样品）。使用轴向观测设备分析有机溶剂样品（如煤油或者二甲苯）时，为避免碳沉积，需要不断地往里面添加氧气，而使用径向观测设备分析这类样品时就不需任何氧气。

ICP-OES 的典型应用有哪些？ICP-OES 技术广泛运用于不同领域、多种类型样品的分析。主要的应用领域如下：环境水分析：饮用水、废水、地下水、海水、河水土壤 / 污泥的分析：农业或工业土壤工作场所空气的分析煤灰分析 化学化肥含氯产品、盐水未加工的无机产品电池聚合物 农业- 化学人和动物食物饮品生物燃料油牛奶酒水 地质、矿石采矿过程控制矿石纯度控制岩石分析稀土元素：矿石、质量控制 材料陶瓷玻璃：LED、光电感应石墨粉粘合剂 冶金合金：低合金钢、高合金钢贵重金属不锈钢铸铁有色金属：Cu、Mn、Zr、Mo、W 原子核核燃料Pu同位素分析要求手套箱的应用 石油化学原油分析油中磨损金属沥青油中添加剂 药物 / 化妆品化妆品：口红、腮红药用物品：QC、杂质

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